中華人民共和國農業行業標準

時間:2010-04-09 15:36 互聯網 點擊:次 我要評論（）

熱門標簽： 農業 有機肥料 行業標準

 

前       言

 

 

 

    本標準第4章、第6章、第7章中7.1和7.2為強制性條款，其余為推薦性條款。

    本標準由農業部種植業管理司提出。

本標準起草單位：農業部化肥質量監督檢驗中心（武漢）、中國農業科學院土壤肥料研究所。

    本標準主要起草人：徐能海、胡群中、張夫道、鞏細民、王旭。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

NY525-2002

有 機 肥 料

 

1 范圍

 

    本標準規定了有機肥料的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。

    本標準適用于以畜禽糞便、動植物殘體等富含有機質的副產品資源為主要原料，經發酵腐熟后制成的有機肥料。

    本標準不適用于綠肥、農家肥和其他農民自積自造的有機糞肥。

 

2 規范性引用文件

 

    下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

    GB/T601         化學試劑 滴定分析（定量分析）用標準溶液的制備

    GB/T1250        極限數值的表示方法和判定方法

    GB/T6679        固體化工產品采樣通則

    GB/T6682        分析實驗室用水規格和試驗方法

    GB8172          城鎮垃圾農用控制標準

    GB/T8576        復混肥料中游離水含量測定 真空烘箱法

    GB18382         肥料標識 內容和要求

 

3 術語和定義

    下列術語和定義適用于本標準。

    有機肥料Organic Fertilizer

    主要來源于植物和（或）動物，施土壤以提供植物營養為主要功能的含碳物料。

 

4 要求

 

4.1 外觀：有機肥料為褐色或灰褐色，粒狀或粉狀產品，無機械雜質，無惡臭。

4.2 有機肥料的技術指標應符合表1的要求。

表1 有機肥料技術指標

項目	指標
有機質含量（以干基計），%                   ≥	30
總養分（N+P2O5+K2O）含量（以干基計），%      ≥	4.0
水分（游離水）含量，%                      ≤	20
酸堿度（ph）	5.5—8.0

NY525-2002

4.3有機肥料中的重金屬含量、蛔蟲卵死亡率和大腸桿菌值指標應符合GB8172的要求。

5 試驗方法

 

    本標準中所用水應符合GB/T6682中三級水的規定。所列試劑，除注明外，均指分析純試劑。試驗中所需標準溶液，按GB/T601規定制備。

5.1 外觀

    目視、鼻嗅測定。

5.2 有機質含量測定(重鉻酸鉀容量法)

5.2.1方法原理

    用定量的重鉻酸鉀—硫酸溶液，在加熱條件下，使有機肥料中的有機碳氧化，多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標準溶液滴定，同時以二氧化硅為添加物作空白試驗。根據氧化前后氧化劑消耗量，計算有機碳量，乘以系數1.724，為有機質含量。

5.2.2儀器、設備

 通常實驗室儀器設備。

5.2.3試劑及制備

5.2.3.1 二氧化硅：粉末狀。

5.2.3.2 硫酸(ρ1.84)。

5.2.3.3 重鉻酸鉀(K₂Cr₂O₇)標準溶液：c(1/6 K₂Cr₂O₇)=1mol/L。

    稱取經130℃烘3-4h的重鉻酸鉀（優級純）49.031g，溶解于400 ml水中，必要時可加熱溶解,冷卻后,稀釋定容至1L，搖勻備用。

5.2.3.4 重鉻酸鉀標準溶液：c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.1mol/L。

    取c(1/6 K₂Cr₂O₇)=1mol/L標準溶液(5.2.3.3)100ml，加水稀釋定容至1L，搖勻備用。

5.2.3.5 硫酸亞鐵（FeSO₄）標準溶液：c(FeSO₄)=0.2mol/L。

    稱取硫酸亞鐵（FeSO₄·7H₂O）（分析純）55.6g，加水和c(1/2H₂SO₄)=6mol/L的硫酸30ml溶解，稀釋定容至1L，搖勻備用。此溶液的準確濃度以0.1mol/L重鉻酸鉀標準溶液(5.2.3.4)，現用現標定。

    c(FeSO₄)=0.2mol/L標準溶液的標定：吸取重鉻酸鉀標準溶液(5.2.3.4)20.00ml加入150ml三角瓶中，加濃硫酸(5.2.3.2)3-5ml和2-3滴鄰啡啰啉指示劑(5.2.3.6)，用硫酸亞鐵標準溶液(5.2.3.5)滴定。根據硫酸亞鐵標準溶液滴定時的消耗量按式（1）計算其準確濃度C：

                    C= C₁V₁/V₂………………………………………………………(1)

    式中：C₁——重鉻酸鉀標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

          V₁——吸取重鉻酸鉀標準溶液的體積，單位為毫升（ml）；

          V₂——滴定時消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積，單位為毫升（ml）。

5.2.3.6 鄰啡啰啉指示劑：稱取硫酸亞鐵（分析純）0.695g和鄰啡啰啉（分析純）1.485g溶于100ml水,搖勻備用。

5.2.4測定步驟

稱取過0.5mm篩的風干試樣0.3-0.5g（精確至0.0001g），置于500ml的三角瓶中，準確加入重鉻酸鉀標準溶液(5.2.3.3)30.00ml，充分搖勻后加濃硫酸60ml，緩緩搖動1min，加一彎頸小漏斗，置于沸水中保溫30min，每隔約5min搖動一次。取出冷卻至室溫，用水

NY525-2002

沖洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，將反應物無損轉入250ml容量瓶中，定容，吸取50ml溶液于250ml三角瓶內，加水約100ml，加2-3滴鄰啡啰啉指示劑(5.2.3.6)，用0.2mol/L硫酸亞鐵標準溶液(5.2.3.5)滴定近終點時，溶液由綠色變成暗綠色，再逐滴加入硫酸亞鐵標準溶液直至生成磚紅色為止。同時稱取0.2g(精確至0.001g)二氧化硅(5..2.3.1)代替試樣，按照相同分析步驟，使用同樣的試劑，進行空白試驗。

    如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標準溶液的用量不到空白試驗所用硫酸亞鐵標準溶液用量的1/3時，則應減少稱樣量，重新測定。

5.2.5分析結果的表述

    肥料有機質含量以肥料的質量分數表示，按式（2）計算：

有機質(%)=C（V₀-V）×0.003×100×1.724/m(1-X₀)D…..……………….(2)

式中：V₀——空白試驗時，消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積，單位為毫升（ml）；

      V——樣品測定時，消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積，單位為毫升（ml）；

      C——硫酸亞鐵標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

      0.003——1/4碳原子的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）；

      1.724——由有機碳換算為有機質的系數；

      0.0847——氯離子換算為碳的換算系數；

      m——試樣的質量，單位為克（g）；

      X₀——風干試樣的含水量；

      D——稀釋倍數：50/250。

5.2.6允許差

5.2.6.1取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。

5.2.6.2 平行測定結果的絕對差值應符合表2要求。

表2

有機質/（%）	絕對差值/（%）
＜30	0.6
30-45	0.8
＞45	1.0

    不同實驗室測定結果的絕對差值應符合表3要求。

表3

有機質/(%)	絕對差值/（%）
＜30	1.0
30-45	1.5
＞45	2.0

5.3 全氮含量測定

5.3.1方法原理

    有機肥料中的有機氮經硫酸-過氧化氫消煮，轉化為銨態氮。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸溶液吸收，以標準酸溶液滴定，計算樣品中氮含量。

5.3.2試劑

5.3.2.1 硫酸（ρ1.84）。

NY525-2002

5.3.2.2 30%過氧化氫。

5.3.2.3 氫氧化鈉：質量濃度為40%的溶液。

    稱取40g氫氧化鈉（化學純）溶于100ml水中。

5.3.2.4 硼酸：質量濃度為2%的溶液。

    稱取2g硼酸溶于100ml約60℃熱水中，冷卻，用稀堿在酸度計桑調節溶液pH=4.5。

5.3.2.5 定氮混合指示劑：稱取0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅溶于100ml95%乙醇中。

5.3.2.6 硫酸[c(1/2H₂SO₄)=0.05mol/L]或鹽酸[c(1/2HCl)=0.05mol/L]標準溶液：配制和標定，按照GB/T601進行。

5.3.3 儀器、設備

    通常實驗室用儀器設備和定氮蒸餾裝置。

5.3.4分析步驟

5.3.4.1 試樣溶液制備

    稱取過0.5mm篩的風干試樣0.5g（精確至0.0001g），置于開氏燒瓶底部，用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣，加5.0ml硫酸(5.3.2.1)和1.5ml過氧化氫(5.3.2.2)，小心搖勻，瓶口放一彎頸小漏斗，放置過夜。在可調電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷加15滴過氧化氫，輕輕搖動開氏燒瓶，加熱10min，取下，稍冷后再加5-10滴過氧化氫并分次消煮，直至溶液呈無色或淡黃色清液后，繼續加熱10min，除盡剩余的過氧化氫。取下稍冷，小心加水至20-30ml，加熱至沸。取下冷卻，用少量水沖洗彎頸小漏斗，洗液收入原開氏燒瓶中。將消煮液移入100ml容量瓶中，加水定容，靜置澄清貨票用無磷濾紙干過濾到具塞三角瓶中，備用。

5.3.4.2 空白試驗

    除不加試樣外，試劑用量和操作同5.3.4.1。

5.3.4.3 測定

5.3.4.3.1 蒸餾前檢查蒸餾裝置是否漏氣，并進行空蒸餾清洗管道。

5.3.4.3.2 吸取消煮清液50.0ml于蒸餾瓶內，加入200ml水。于250ml三角瓶加入10ml硼酸溶液(5.3.2.4)和5滴混合指示劑(5.3.2.3)承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸餾瓶內緩慢加入15ml氫氧化鈉溶液(5.3.2.3)，關好活塞。加熱蒸餾，待餾出

液體積約100ml，即可停止蒸餾。

5.3.4.3.3 用硫酸標準溶液或鹽酸標準溶液(5.3.2.6)滴定餾出液，由藍色剛變至紫紅色為終點。記錄消耗酸標準溶液的體積。空白測定所消耗酸標準溶液的體積不得超過0.1ml。

5.3.5 分析結果的表述

肥料的全氮含量以肥料的質量分數表示，按式（3）計算：

               全氮（N）（%）= C（V - V₀）D×0.014×100/m(1-X₀)…..……………….(3)

式中：V₀——空白滴定消耗標準酸溶液的體積，單位為毫升（ml）；

      V——試液滴定消耗標準酸溶液的體積，單位為毫升（ml）；

      C——標準酸溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

      0.014——氮的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）；

      m——稱取試樣質量，單位為克（g）；

      X₀——風干試樣的含水量；

      D——分取倍數，定容體積/分取體積，100/50。

NY525-2002

所得結果應表示至兩位小數。

5.3.6 允許差

5.3.6.1 取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。

5.3.6.2 兩個平行測定結果允許絕對差值應符合表4要求。

表4

氮（N）/（%）	允許查/（%）
＜0.50	＜0.02
0.50-1.00	＜0.04
＞1.00	＜0.06

5.4 全磷含量測定

5.4.1 方法原理

    有機肥料試樣采用硫酸和過氧化氫消煮，在一定酸度下，待測液中的磷酸根離子與偏釩酸和鉬酸反應形成黃色三元雜多酸。在一定濃度范圍 [1mg/L-20mg/L：磷（P）] 內，黃色溶液的吸光度與含磷量呈正比例關系，用分光光度法定量磷。

5.4.2 試劑

5.4.2.1 硫酸（ρ1.84）。

5.4.2.2 硝酸。

5.4.2.3 30%過氧化氫。

5.4.2.4 釩鉬酸銨試劑：

A液：稱取25.0g鉬酸銨溶于400ml水。

B液：稱取1.25g偏釩酸銨溶于300ml沸水，冷卻后加250ml硝酸（5.4.2.2），冷卻。

在攪拌下將A液緩緩注入B液中，用水稀釋至1L，混勻，貯于棕色瓶中。

5.4.2.5 氫氧化鈉：質量濃度為10%的溶液。

5.4.2.6 硫酸（5.4.2.1）：體積分數為5%的溶液。

5.4.2.7 磷標準溶液：50ug/ml。

    稱取0.2195g經105烘干2h的磷酸二氫鉀（優級純），用水溶解后，轉入1L容量瓶中，加入5ml硫酸（5.4.2.1），冷卻后用水定容至刻度。該溶液1ml含磷（P）50ug。

5.4.2.8 2，4-（或2，6-）二硝基酚指示劑：質量濃度為0.2%的溶液。

5.4.2.9 無磷濾紙。

5.4.3 儀器、設備

    通常實驗室用儀器設備。

5.4.4 分析步驟

5.4.4.1 試樣溶液制備

    稱取過0.5mm篩的風干試樣0.3-0.5g，按5.3.4.1操作制備。

5.4.4.2 空白溶液制備

    除不加試樣外，應用的試劑和操作同5.4.4.1。

5.4.4.3 測定

    吸取5.00-10.00ml試樣溶液（5.4.4.1）（含磷0.05-1.0mg）于50ml容量瓶中，加水至30ml左右，與標準溶液系列同條件顯色、比色，讀取吸光度。

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5.4.4.4 校準曲線繪制

    吸取磷標準溶液（5.4.2.7）0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0ml分別置于50ml容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，加水至30ml左右，加2滴2，4-（或2，6-）二硝基酚指示劑溶液（5.4.2.8），用氫氧化鈉溶液（5.4.2.5）和硫酸溶液（5.4.2.6）調節溶液剛呈微黃色，加100ml釩鉬酸銨試劑（5.4.2.4），搖勻，用水定容。此溶液為1ml含磷（P）0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0ug的標準溶液系列。在室溫下放置20min后，在分光光度計波長440nm^1）處用1cm光徑比色皿，以空白溶液調節儀器零點，進行比色，讀取吸光度。根據磷濃度和吸光度繪制標準曲線或求出直線回歸方程。

5.4.5 分析結果的表述

肥料的全磷含量以肥料的質量分數表示，按式（4）計算：

               全磷（P）（%）= CVD×2.29×10^-4/m(1-X₀)…..……………….(4)

式中：C——由校準曲線查得或由回歸方程求得顯色液磷濃度，單位為微克每毫升（ug/ml）；

      V——顯色體積，50ml；     

      2.29——將磷（P）換算成五氧化二磷（P₂O₅）的因數；

      10^-4——將ug/g換算為質量分數的因數；

      m——稱取試樣質量，單位為克（g）；

      X₀——風干試樣的含水量；

      D——分取倍數，定容體積/分取體積，100/50或100/10。

    所得結果應表示至兩位小數。

5.4.6 允許差

5.4.6.1 取兩個平行測定結果的算術平均值作為測定結果。

5.4.6.2 兩個平行測定結果允許絕對差值應符合表5要求。

表5

磷（P2O5）/（%）	允許查/（%）
＜0.50	＜0.02
0.50-1.00	＜0.04
＞1.00	＜0.06

5.5 全鉀含量測定

5.5.1 方法原理

    有機肥料試樣經硫酸和過氧化氫消煮，稀釋后用火焰光度計測定。在一定濃度范圍內，溶液中鉀濃度與發光強度呈正比關系。

5.5.2 試劑

5.5.2.1 硫酸（ρ1.84）。

5.5.2.2 30%過氧化氫。

5.5.2.3 鉀標準貯備溶液：1mg/ml。

_________________________________

    1)波長的選擇可根據磷濃度：

磷濃度（mg/L）：    0.75-5.5     2-15     4-17     7-20

波長（nm）         400          440      470      490

NY525-2002

    稱取1.9067g經100℃烘2h的氯化鉀，用水溶解后定容至1L。該溶液1ml含鉀（K）1mg，貯于塑料瓶中

5.5.2.4 鉀標準溶液：100ug/ml。

    吸取10.00ml鉀（K）鉀標準貯備溶液（5.4.2.3）于100ml容量瓶中，用水定容，此溶

液1ml含鉀（K）100ug。

5.5.3 儀器、設備

    通常實驗室用儀器設備。

5.5.4 分析步驟

5.5.4.1 試樣溶液制備

    按5.3.4.1制備。

5.5.4.2 空白溶液制備

    除不加試樣外，應用的試劑和操作同5.5.4.1。

5.5.4.3 測定

    吸取5.00ml試樣溶液（5.5.4.1）于50ml容量瓶中，用水定容。與標準溶液系列同條件在火焰光度計上測定。記錄儀器示值。每測定5個樣品后須用鉀標準溶液校正儀器。

5.5.4.4 校準曲線繪制

    洗取鉀標準溶液（5.5.2.4）0，2.50，5.00，7.50，7.5，10.00ml分別置于5個50ml容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，用水定容，此溶液為1ml含鉀（K）0，5.00，10.00，15.00，20.00ug的標準溶液系列。在火焰光度計上，以空白溶液調節儀器零點，以標準溶液系列中最高濃度的標準溶液調節滿度至80分度處。再依次由低濃度至高濃度測量其他標準溶液，記錄儀器示值。根據鉀濃度和儀器示值繪制標準曲線或求出直線回歸方程。

5.5.5 分析結果的表述

肥料的全鉀含量以肥料的質量分數表示，按式（5）計算：

               全鉀（K₂O）（%）= CVD×1.20×10^-4/m(1-X₀)…..……………….(5)

式中：C——由校準曲線查得或由回歸方程求得測定液鉀濃度，單位為微克每毫升（ug/ml）；

      V——測定體積，本操作為50ml；     

      1.20——將鉀（K）換算成氧化鉀（K₂O）的因數；

      10^-4——將ug/g換算為質量分數的因數；

      m——稱取試樣質量，單位為克（g）；

      X₀——風干試樣的含水量；

      D——分取倍數，定容體積/分取體積，100/5。

    所得結果應表示至兩位小數。

5.5.6 允許差

5.5.6.1 取兩個平行測定結果的算術平均值作為測定結果。

5.5.6.2 兩個平行測定結果允許絕對差值應符合表6要求。

5.6 水分含量測定（真空烘箱法）

    按GB/T8576進行,分別測定鮮樣含水量、風干樣含水量。

5.7 酸堿度的測定（pH酸度計法）

5.7.1方法原理

NY525-2002

    試樣經水浸泡平衡,直接用pH酸度計測定。

表5

磷（K2O）/（%）	允許查/（%）
＜0.50	＜0.02
0.50-1.00	＜0.04
＞1.00	＜0.06

5.7.2儀器

    通常實驗室用儀器和pH酸度計。

5.7.3試劑和溶液

5.7.2.1 pH4.01標準緩沖溶液：稱取經110℃烘1h的鄰苯二甲酸氫鉀（KHC₈H₄O₄）10.24g，用水溶解，稀釋定容至1L。

5.7.2.2 ph6.87標準緩沖溶液：稱取經120℃烘2h的磷酸二氫鉀（KH₈PO₄）3.398g和經120-130℃烘2h的無水磷酸氫二鈉（Na₈HPO₄）3.53g，用水溶解，稀釋定容至1L。

5.7.2.3 pH9.18標準緩沖溶液：稱取硼砂（Na₈B₄O₇•10H₂O）（在盛有蔗糖和食鹽飽和溶液的干燥器中平衡一周）3.8g，用水溶解，稀釋定容至1L。

5.7.4操作步驟

    稱取試樣5.0g于100ml燒杯中，加50ml水（經煮沸驅除二氧化碳），攪拌15min，靜置30min，用pH酸度計測定。

5.7.5 允許差

    取平行測定結果的算術平均值為最終分析結果，保留一位小數。平行分析結果的絕對差值不大于0.2pH單位。

5.8 重金屬含量、蛔蟲死亡率和大腸桿菌值的測定

按GB/T8172進行。

 

6 檢驗規則

 

6.1本標準中質量指標合格判斷，采用GB/T1250中“修約值比較法”。

6.2有機肥料應由企業質量監督部門進行檢驗，生產企業應保證所有出廠的產品均符合本標準4.1和4.2的要求。每批出廠的產品應附有質量證明書，其內容包括：生產企業名稱、產品名稱、批號、產品凈量、養分總含量、生產日期和本標準編號。

6.3重金屬含量、蛔蟲死亡率和大腸桿菌值為型式檢驗項目，有下列情況時應檢驗：

    a） 正式生產時，原料、工藝發生變化；

    b） 正式生產時，定期或積累到一定量后，應周期性進行一次檢驗；

    c） 國家質量監督機構提出型式檢驗的要求時。

6.4 如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時，應重新自二倍量的包裝袋中選取有機肥料樣品進行復檢；重新檢驗結果，即使有一項指標不符合本標準要求時，則整批肥料作不合格處理。

6.5 采樣

6.5.1抽樣方法

    商品有機肥料產品抽樣方法見表7。

表7 取樣袋數

總袋數	最少采樣袋數	總袋數	最少采樣袋數
1-10	全部袋數	182-216	18
11-49	11	217-254	19
50-64	12	255-296	20
65-81	13	297-343	21
82-101	14	344-394	22
102-125	15	395-450	23
126-151	16	451-512	24
152-181	17

    總袋數超過512袋時，取樣袋數按式（6）計算：

                      取樣袋數=3׳√N………………………………………..（6）

    式中：N——每批取樣總袋數。

    將抽出的樣品袋平放，每袋從最長對角線插入取樣器至袋四分之三處，取出不少于100g樣品，每批抽取樣品總量不少于2kg。

6.5.2散裝產品：散裝產品采樣時，按GB/T6679規定進行。

6.5.3樣品縮分：將選取的樣品迅速混勻，用四分法將樣品縮分至約1000g，分裝于三個干凈的廣口瓶中，密封、貼上標簽，注明生產企業名稱、產品名稱、批號、取樣日期、取樣人姓名，一瓶供物理分析，一瓶風干，一瓶保存二個月，以備查用。

 

7 包裝、標志、運輸和貯存

7.1 有機肥料用覆膜編織袋或塑料編織袋襯聚乙烯內袋包裝。每袋凈含量（50±0.5）kg、（40±0.4）kg、（25±0.25）kg，平均每袋凈含量不得低于50.0kg、40.0kg、25.0kg。

7.2有機肥料包裝袋上應注明：產品名稱、商標、有機質含量、凈重、標準號、登記證號、企業名稱、廠址。其余按GB18382執行。

7.3有機肥料應貯存于陰涼干燥處，在運輸過程中應防潮、防曬、防破裂。

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